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GC-MS 6800檢測土壤中揮發(fā)性有機物(VOCs)解決方案
作者:未知 來源:未知 日期:2018-10-19 瀏覽:44
在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后,“土十條”終于落地。近年來,由于我國經(jīng)濟發(fā)展方式總體粗放,產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和布局仍不盡合理,污染物排放總量較高,土壤作為大部分污染物的

在“氣十條”和“水十條”相繼出臺后,“土十條”終于落地。近年來,由于我國經(jīng)濟發(fā)展方式總體粗放,產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和布局仍不盡合理,污染物排放總量較高,土壤作為大部分污染物的最終受體,其環(huán)境質(zhì)量受到顯著影響。土壤中的污染物主要包括無機污染物和有機污染物。針對有機污染物,涉及種類繁多,主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發(fā)性有機污染物(VOCs),以及多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、有機農(nóng)藥類等半揮發(fā)性有機污染物(SVOCs)。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,GC-MS 6800配備動態(tài)頂空自動進樣器可用于檢測土壤中揮發(fā)性有機物的含量。

  儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、工業(yè)檢測、食品安全眾多領(lǐng)域。


圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

  實驗部分

參考標(biāo)準(zhǔn):《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的測定  頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》

動態(tài)檢測原理:


樣品中的揮發(fā)性有機物,在一定條件下?lián)]發(fā),達到氣、液、固三相平衡后,用氮氣流吹出樣品中的揮發(fā)性有機物,然后經(jīng)瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后,用質(zhì)譜儀進行檢測,通過保留時間和質(zhì)譜圖進行定性,外標(biāo)法定量。

主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

HT3動靜態(tài)頂空自動進樣器(Teledyne Tekmar 公司);

電子天平(德國賽多利斯 精度:萬分之一);

精密移液器(德國普蘭德 1ml、5ml、100μl);

容量瓶(5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml);

甲醇(色譜純)、氯化鈉(優(yōu)級純)、磷酸(優(yōu)級純)、石英砂(20-40目);

54種揮發(fā)性有機物(VOCs)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國AccuStandard)等。

儀器測試條件

動態(tài)頂空參數(shù):

傳輸線溫度:150℃;閥溫度:150℃;

樣品瓶預(yù)加熱平衡溫度:40℃;

樣品瓶預(yù)加熱平衡時間:5min;

加熱混合模式:中速混合;

加熱混合時間:2min;

吹掃流速:75ml/min;

吹掃時間:5min;

捕集肼溫度:30℃;

捕集肼干吹時間:1min;

捕集肼干吹流速:50ml/min;

解析溫度:225℃;

解析時間:5min;

烘烤溫度:230℃;

烘烤時間:10min;

烘烤反吹氣流速:450ml/min。

GC-MS6800參數(shù):

色譜柱:DB-624,60m*0.25mm,1.4μm;

柱流量: 1.0mL/min;

分流模式:分流;分流比: 15:1

柱溫: 40℃保持2min,以5℃/min速率上升至80℃,保持4min,再以4℃/min速率上升至200℃,保持10min;

進樣口溫度:220℃

氣質(zhì)接口溫度:250℃

離子源溫度:200℃

溶劑切除時間:7min

掃描范圍:FULL和SIM模式

圖2. 54種揮發(fā)性有機物(VOCs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在SIM模式下的TIC圖

1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷

5. 順式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷

9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷

13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 順式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯

17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷

21. 二溴氯甲烷 22.  1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷

25. 乙苯 26. 間/對二甲苯 27. 鄰二甲苯 28. 苯乙烯

29. 溴仿 30. 異丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷

33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯

37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯

41.  4-異丙基甲苯 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯

45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯

  小結(jié)

本方法采用天瑞儀器GC-MS 6800配備動態(tài)頂空自動進樣器測試土壤中54種VOCs,方法穩(wěn)定可靠,分離度高,定性能力強,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小。


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